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      卡爾費(fèi)休試劑如何進(jìn)行標(biāo)定
      更新時(shí)間:2022-09-01 點(diǎn)擊次數(shù):2225
        新配制的卡爾-費(fèi)休試劑很不穩(wěn)定,隨放置時(shí)間增加,濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi),滴定度有顯著下降,以后降低緩慢,一周以后,滴定度每日約減少1%,之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用,隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響。
        因此,卡爾-費(fèi)休試劑配制以后,應(yīng)放置一周以上,用前標(biāo)定。
        卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,測(cè)試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
        滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準(zhǔn)確度高,費(fèi)用較大:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
       簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,連續(xù)重復(fù)幾次,取平均值,求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。注意:嚴(yán)禁發(fā)生一瓶試劑從開(kāi)啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完,幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值的情況,顯然其中是有較大誤差的。
        卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的,相對(duì)于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見(jiàn)幾個(gè)月內(nèi)一直使用最初的滴定度來(lái)計(jì)算測(cè)定值,對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定,應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗(yàn)的要求,合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔,以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
        卡爾-費(fèi)休試劑是測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑,故又稱(chēng)水試劑,也稱(chēng)卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩(wěn)定性差,保存期在三個(gè)月內(nèi),而且不適用醛、酮類(lèi)有機(jī)物的測(cè)定,給用戶(hù)帶來(lái)儲(chǔ)存、使用上的不便。
        新型電解液的配方原則是:①用兩種溶劑混合.以達(dá)到互補(bǔ)。②用兩種弱酸,以提供所需的兩種陰離子團(tuán)。③加堿,如有機(jī)胺,以調(diào)整電解液的pH值和閃火電壓.改變其電阻率。④改進(jìn)電解液特性的添加物,如防止鋁氧化膜發(fā)生水合作用的磷酸或其鹽,吸收氫的*等,提高電解液閃火電壓的乙烯氧化物。

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